1689 год стал самым несчастливым для Софьи. Петр I достиг совершеннолетия, и в январе его женили на Евдокии Лопухиной. Петр стал открыто выражать недовольство тем, что царевна на всех официальных церемониях выступала наравне с ним и его соправителем Иваном V. В этом его поддерживали, а возможно, и подстрекали его возмущение мать, царица Наталья Кирилловна, и сторонники. Чувствовалось, что приближается решающая схватка за власть. В. В. Голицын, вернувшийся в июле из второго Крымского похода, впал в уныние, проявлял нерешительность. Правительнице теперь очень не хватало двоюродного дядй, И. М. Милославского, умершего в 1685 году. Опытный и хитрый интриган, он помог бы выпутаться из сложного положения.

Только Ф. Л. Шакловитый готов был к решительным действиям ради царевны. В отношениях между Софьей и Голицыным произошло охлаждение. Князя на месте фаворита сменил Шакловитый. Ему царевна поручила готовить стрельцов для нового государственного переворота, который должен был отстранить от власти Петра I и его партию. Но стрельцы, помнившие метаморфозы политики Софьи Алексеевны в 1682 году, на ее сторону безоглядно не встали. В итоге Шакловитый мог рассчитывать лишь на несколько сот преданных служилых. Чтобы как то оправдать выступление, была организована провокация, скорее всего, не без ведома Софьи: 7 августа обнаружили в Москве письмо, в котором говорилось о том, что ночью «потешные» Петра нападут на Кремль и убьют царя Ивана и всех его сестер, включая, разумеется, и Софью.

Точно известно, что Петр I не замышлял ничего подобного. Однако царевна дала согласие на поход Шакловитого с верными стрельцами на Преображенское, где в то время находился Петр со своим двором. Василий Васильевич Голицын всячески отговаривал Софью, но она только раздражалась и упрекала князя в трусости. И вот ночью 8 августа отряд стрельцов во главе с Шакловитым занял Преображенское. Но Петра там не было. Его предупредили, и он уехал в Троице Сергиев монастырь. Там к Петру стали стекаться войска, бояре, дворяне, приехал и патриарх Иоаким. В то же время Софью в Кремле покидали последние сторонники. И вот 29 августа она решила сама ехать к сводному брату в Троицу в сопровождении князя Голицына и других бояр. Но в селе Воздвиженском (печально известном по событиям 1682 года) ее остановили, а боярин князь И. Б. Троекуров сообщил волю Петра I: возвращаться в Москву, а если она не послушается, то с ней поступят «нечестно».

Софья поехала назад. По видимому, она не сразу поняла, что все кончено. Вернувшись в столицу, царевна позвала к себе старослужащих стрельцов, жаловалась им на свои унижения и просила поддержки. Затем она пригласила выборных от московского посада и у них просила зашиты. Но тщетно. Никто ее не поддержал. Через несколько дней ей пришлось выдать Ф. Л. Шакловитого, которого жестоко пытали и казнили с несколькими приспешниками. Князь В. В. Голицын отделался ссылкой. За него ходатайствовал его родственник и приближенный Петра I князь Б. А. Голицын. Кроме того, очевидно, помогло пассивное поведение Василия Васильевича в ходе августовской авантюры Софьи – Шакловитого. Сильвестра Медведева пытали, поместили в монастырскую тюрьму, но через полтора года, когда выяснились новые подробности его дела, казнили. С Софьей брат Петр I встречаться не захотел. Он назвал ее в письме к Ивану V «третьим зазорным лицом» и поместил под арест в Новодевичий монастырь. Так умерла Софья политик. Но Софья царевна с амбициозным и твердым характером продолжала жить. Хотя царевне были предоставлены комфортные условия и она имела штат женской прислуги, вряд ли ее устраивала жизнь в монастыре. Скорее, наша героиня очень страдала, поскольку власть, которую она потеряла в жизни, являлась для нее если не всем, то почти всем.